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全自動快速熔點儀測定熔點樣品的各項注意事項

更新時間:2021-09-06點擊次數(shù):1076
   全自動快速熔點儀是測量該溫度的儀器。熔點是晶體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變(熔化)為液態(tài)的過程中固液共存狀態(tài)的溫度。進行相反動作(即由液態(tài)轉(zhuǎn)為固態(tài))的溫度,稱之為凝固點(也稱冰點),晶體的凝固點和熔點相同。
  1.樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的研缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填裝結(jié)實,樣品填裝高度為3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致,以確保測量結(jié)果的一致性。
  2.全自動快速熔點儀開機后自動預(yù)置到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)定。
  3.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<300℃),否則熔點儀將會損壞。
  4.某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3min~5min插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9℃~15℃,一般應(yīng)以實驗確定測試條件。
  5.線性升溫速率不同,測定結(jié)果也不一致,要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大,讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點范圍后再精測。
  6.有參比樣品時,可先測參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,用參比樣品的初熔點讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據(jù)臨近標準品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。
  7.被測樣品一次填裝5根毛細管,分別測定后廢棄zui大值zui小值,取用中間3個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
  8.快速熔點儀測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。
  9.毛細管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會積垢,導(dǎo)致無法檢測。
  10.使用快速熔點儀時,注意輕拿輕放,遠離酸堿溶液,避免在強光下使用,加熱時不要接觸樣品室,防止燙傷。
  11.毛細管在樣品室中斷裂或破損,應(yīng)斷電冷卻后取出。
  12.全自動快速熔點儀長期不用時,拔下電源線。使用時,儀器首先預(yù)熱10min。
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